Лабораторна робота: кількісне визначення ГХ-МС Якісний аналіз ГХ-МС виконується зіставлення часу утримання заданих невідомих і мас-спектрів відомих хімічних речовин, як правило, мас-спектрів електронної іонізації (EI) з відомими стандартами або бібліотеками.
Складний зразок створює численні різні піки в газовому хроматографі, і кожен пік створює унікальний мас-спектр. Ідентифікація та кількісна оцінка невідомих сполук виконується порівняння отриманих мас-спектрів з бібліотеками мас-спектрів. Стилізована схема установки ГХ-МС.
Їх кількісне визначення ГХ-МС у водних зразках вимагає зміни матриці та є складним через високу полярність аналітів. Щоб подолати цю проблему, було використано прискорену підготовку проб води (AWASP), засновану на повному видаленні води безводним сульфатом натрію та переведенні аналітів у дихлорметан.
Кількісний аналіз. На хроматограмі ГХ розмір і площа піку компонента пропорційні кількості компонента, що досягає детектора. Тут ми описуємо кількісний аналіз концентрації компонента А в невідомому зразку.
- Спочатку ви запускаєте чистий стандарт із відомою концентрацією та записуєте час утримання та площу піку.
- Тепер запустіть зразок і запишіть хроматографічну область піку, що з’являється з тим самим часом утримування, що й стандарт. …
- Розрахувати концентрацію = зразок Площа зразка поділена на площу стандарту помножити на концентрацію.
Існує кілька типів методів кількісного визначення, які зазвичай використовуються. П'ять найбільш поширених відсоток площі, одноточковий зовнішній стандарт, багатоточковий зовнішній стандарт, одноточковий внутрішній стандарт і багатоточковий внутрішній стандарт. Найпростішим кількісним методом є відсоток площі.